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表面改性效果好不好，这10项指标说了算！

发布日期:

2022-06-10

　在实际生产过程中，正确表征表面改性效果，对及时调整改性剂、工艺与设备参数等至关重要。粉体表面改性效果的表征方法大体上可分为直接法和间接法。

直接表征法：表面润湿性、表面能、表面电性、在极性或非极性介质中的分散性、光学和吸波性能、表面改性剂的作用类型（吸附和化学反应类型）、包覆量、表面结构、形貌和表面化学组成等；
间接表征法：测定表面改性粉体在应用领域中的各项产品性能。

下面，我们就来看一下，在粉体表面改性的研究和生产中，有哪些常用的改性效果表征方法？

1、润湿接触角

概念：润湿接触角是润湿性的主要判据，如用有机表面改性剂对无机填料进行表面改性，则改性剂在表面包覆越完全（包覆率越大），无机填料在水中的润湿接触角越大。

测定方法：角度测量法、长度测量法、毛细管浸透速度法等。

2、活化指数

概念：经表面改性后的无机粉体，表面为非极性，在水中由于巨大的表面张力，会如同油膜一样漂浮不沉，因此：

活化指数=样品中飘浮部分的质量（g）/样品总质量（g）

未经表面活化（即改性）处理的无机粉体，活化指数=0；活化处理最彻底时，活化指数=1.0。

测定方法：以碳酸钙活化指数测定方法为例，其步骤包括：

称取约5g试样，精确至0.01g。
置于分液漏斗中，加200mL水，以120次/min的速度往复振摇1min。轻放于漏斗架上静置20min-30min。
待明显分层后一次性将下沉碳酸钙放入预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚中，抽滤除去水。
置于电热恒温干燥箱中，于105℃±2℃下干燥至质量恒定。

3、吸油值

概念：吸油值通常以100g样品所需亚麻油的质量表示，大多数填料都用吸油值这项指标来大致预测填料对树脂的需求量。

测定方法：以滑石粉吸油量测定方法为例，其步骤包括：

准确称量装精制亚麻油的滴瓶的质量（精确到0.001g）并记录；
称取干燥后的滑石粉试样约5g<精确到0.001g），置于平板上；
将滴瓶中的精制亚麻油用点滴的方式加入平板上的试样中。每次加油量不超过10滴，加完油后用调墨刀压研，使油渗入试样中，继续滴加至油和试样可成团块为止。从此时起，每加一滴油后需用调墨刀充分压研，形成稠度均匀，恰好润湿粉体的团块，不裂不碎，又能黏附在平板上时，即为终点；
称量终点后滴瓶和精制亚麻油的质量（精确到0.001g）并记录。

4、溶液中的分散稳定性

概念：通过将颗粒分散、静置后测定一定位置浊度、密度、沉降量等随时间的变化来表征，一般来说浊度、密度、沉降量等随时间的变化越缓慢，则粉体在溶液中的分散稳定性越好。

测定方法：浊度可以采用浊度计来测定，密度可采用密度（比重）计来测定，沉降量则可以通过沉降天平来测定。

5、沉积时间

概念：一般来说，分散性越好，沉降速度越慢，沉降时间也就越长。因此，沉降时间可用来相对比较或评价粉体的表面改性效果。

测定方法：先取一定量改性后的粉料配置成一定浓度的悬浮液，然后将此悬浮液移入带有一定刻度的沉降管，记录悬浮液中颗粒沉降到指定刻度的时间。

6、吸附类型

概念：吸附类型可分为物理吸附和化学吸附。在粉体颗粒表面化学吸附的表面改性剂分子比物理吸附牢固，在强烈搅拌或与其他组分混合或复合时不容易脱附。

测定方法：可通过脂肪提取器（带电动搅拌和回流冷凝装置的三口烧瓶）或热水洗涤来测定。脂肪提取器的方法和测定过程如下：将改性后的粉体样品加入盛有一定量甲苯溶剂的三口烧瓶中，加热至沸腾状态回流搅拌，抽滤，充分洗涤，然后在120℃下干燥至恒重，以物理吸附方式覆盖于颗粒表面的表面改性剂分子为甲苯所提取，得到已除去表面物理吸附的表面改性粉体。甲苯提取量反映了呈物理吸附的表面改性剂的数量。在一定时间内，甲苯提取量越大，说明物理吸附越多，在吸附表面所占比例越大。

7、包覆量与包覆率

概念：包覆量是指一定质量粉体表面所吸附的表面改性剂的质量。包覆率是表面改性剂分子在粉体（颗粒）表面的覆盖面积占粉体（颗粒）总表面积的百分比。

测定方法：红外光谱分析，尤其是漫反射红外傅里叶转换光谱法可用于定量测定粉体表面改性剂的包覆或吸附量。根据包覆量和表面改性剂分子的断面积可计算表面包覆率。

8、粒度分布

概念：粉体表面改性后粒度大小和分布的变化，能够反映表面改性过程粒子是否发生了团聚，特别是是否发生了硬团聚。

测定方法：各类粒度测定仪器均可检测。

9、颗粒形貌

概念：直接观察粉体表面包覆层的形貌，对于评价粉体表面改性的效果有一定价值。

测定方法：扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、光学显微镜等。

10、其他

针对粉体表面改性的其他目的，如赋予粉体表面电、热、阻燃、抗菌、吸波、吸附等功能或性能，还可采取相应的性能检测、表征与评价方法。例如：

用于电缆绝缘填料的锻烧高岭土，检测其表面处理后的体积电阻率；
用于填充阻燃的氢氧化铝、氢氧化镁、水镁石粉等阻燃填料，检测其表面改性后的氧指数；
用做颜料的云母基氧化钛颜料，即珠光云母，检测其二氧化钛包覆改性后的折光指数；
用于抗菌目的的纳米氧化锌，检测其表面改性后的抗菌性能；
用于化妆品的无机粉体，检测其改性后的紫外吸收功能；
用于环保和生物化学目的的硅藻土、沸石等，检测其表面改性后的吸附性能；
用于吸波涂层材料的超微或纳米复合粉体，检测其改性复合后的吸波性能；
用于提高无机颜料在水溶液中分散稳定性的颜料的表面改性，检测其表面改性后表面电位的变化；
用做涂料颜料的二氧化钛，检测其用二氧化硅和三氧化二铝表面包覆改性后的耐候性和化学稳定性。

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